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          1. 葡萄糖酸纳
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            如何检测葡萄糖酸钠的纯度

            2019-10-29

            如何检测葡萄糖酸钠的纯度?有哪些方法呢?主要材料有哪些?


            葡萄糖酸钠在纯度的检测中主要的实验材料有:葡萄糖酸钠(分析纯),甲醇(色谱纯),磷酸(分析纯),超纯水,氢氧化钠,硫酸铜,冰醋酸,喹哪啶红,高氯酸。设备有:DIONEX有效液相色谱系统:P680HPLCPump,ASI-100SampleInjector,ThermostattedColumnCompartmentTCC-100,PDA-100PhotodiodeArrayDetector;反相色谱C18柱,ApolloC18(250mm*4.6mm);Milli-Q○RMillipore超纯水器;KQ5200DE型数控超声波清洗器,DHG-9145A型鼓风干燥箱,UNICOUV-2102PC型紫外可见分光光度计;TIM840TITRATIONMANAGER(工作电极:PHG311-9;参比电极:REF921);WZZ-2A自动数显旋光仪。


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            实验过程:HPLC法准确称取1.5040g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠,用超纯水溶解并定容至500mL。分别取1,2,3,4,5,6,7,8,9mL葡萄糖酸钠溶液用超纯水稀释至15mL。将其分别过0.45μm滤膜,再超声处理后即可进样,在HPLC仪器上分析,取其中6点做标准曲线。有效液相色谱采用的流动相为甲醇︰水︰1%磷酸(2︰48︰50),流速为1.0mL/min,柱温为25℃,进样量为15μL,检测波长为210nm。分光光度法准确称取13.4779g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠,用蒸馏水定容至50mL。分别取1,2,3,4,5,6,7,8,9mL用蒸馏水定容至25mL,作为标准溶液待用。各取1mL上述标准溶液,加入18mL1.25mol/LNaOH,再边缓缓滴加0.10mol/LCuSO4溶液边充分搅拌,直至产生的沉淀不消失。再将鳌合后的溶液煮沸5min,冷却至室温后,过滤,再用2mL1.25mol/LNaOH洗涤滤渣。将收集的滤液用蒸馏水定容至50mL,得到一系列浓度分别为1,2,3,4,5,6,7,8,9mmol/L的标准溶液。以0.50mol/LNaOH为对照,在660nm波长下测其吸光度。


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